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ELCAS(第3回)

ELCAS(第3回)

第三回目になりました。前回は,ケルダール分解をしかけたところで終わり,分解はチューターの二人が完了させてくれました。そこで,今日はまず,ケルダール分解の途中経過を動画で見てもらいました。

ケルダール分解過程の動画ファイル

この動画は3時間の分解過程を30秒に縮めました。

分解が進むにつれ溶液の色が薄くなっていきます。この過程で土壌や堆肥の有機物中の炭素,酸素や水素は二酸化炭素や水になって空中に揮散しますが,窒素はアンモニウムイオンになり,硫酸中にとどまります。今日は,このアンモニウムイオン(=土壌・堆肥中の全窒素)を水蒸気蒸留-滴定法によって定量するのですが,その前にまずは温室でコマツナの観察。

3週間の間に随分大きくなりました。窒素肥料を与えてないポットのコマツナは他に比べて小さく,子葉が黄色くなっていました。

実験室に移動。手分けして,ケルダール分解液のフィルアップと蒸留に使う試薬(水酸化ナトリウム溶液とホウ酸溶液)の準備をしました。ケルダール分解液(濃硫酸)に水を加えると激しく発熱しますから,突沸を防ぐために氷で冷やしながら水を加えます。メスフラスコで,100mLの定容にしました。

チューターの松原君が水蒸気蒸留の演示をしています。

自分たちで蒸留。フィルアップした分解液をホールピペットで測りとり,蒸留装置に導入します。アルカリを加えると,土壌を分解した試料は赤褐色になりました。水酸化鉄沈殿が生じたためです。

蒸留液中のアンモニウムイオンは酸塩基滴定で定量します。でも,今日は中和点を超えてしまったり,ビュレットの目盛りの下端を行き過ぎてしまったり,みんな上手くいかなかったようです。初めてですからね。次にはきっと上手になるはず。

次回も引き続き水蒸気蒸留-滴定です。